Introducción Atmósferas modificadas en hornos industriales y de laboratorio
La creación de una atmósfera modificada en un horno / una estufa de laboratorio o industrial implica cambiar la composición de la atmósfera dentro de un recipiente estanco al gas con el fin de lograr las condiciones ideales para un proceso específico.
Existen diferentes tipos de atmósferas modificadas cuyas propiedades determinan su idoneidad para una aplicación concreta. La mayoría de las atmósferas modificadas pertenecen a una de estas tres categorías: inertes, reactivos, o de vacío.
A continuación, encontrará una introducción a los diferentes tipos de atmósfera modificada, cómo pueden crearse, las soluciones de Carbolite Gero para el proceso, así como las aplicaciones típicas y las preguntas más frecuentes.
Los productos de Carbolite Gero se utilizan generalmente en atmósfera de aire, pero con equipamiento adicional, algunos productos pueden contener una atmósfera modificada. Como el aire contiene oxígeno, el calentamiento de una muestra con aire puede provocar su oxidación, lo que no siempre es deseable para algunas aplicaciones.
| N2 | nitrógeno | 78.08% |
| O2 | oxígeno | 20.95% |
| Ar | argón | 0.93% |
| CO2 | dióxido de carbono | 0.038% |
| otros gases | 0.002% |
El tratamiento térmico de materiales en atmósfera modificada garantiza un entorno de trabajo controlado, una mayor repetibilidad y unos resultados más uniformes.
Dependiendo del tipo de material procesado y del entorno requerido, pueden utilizarse atmósferas modificadas para proteger las muestras de la oxidación o para promover activamente las reacciones durante el tratamiento térmico. Los gases inertes, como el argón (Ar) o el nitrógeno (N2), y los gases reductores, como el hidrógeno (H2), se utilizan para evitar la oxidación, mientras que los gases oxidantes, como el oxígeno (O2) o el óxido nitroso (N2O), se utilizan para promover la oxidación.
La elección de la atmósfera depende totalmente de los requisitos del proceso de tratamiento térmico.
Carbolite Gero utiliza generalmente nitrógeno o argón para crear atmósferas inertes en el interior de los productos.
Típicamente, el nitrógeno se denomina inerte cuando debe utilizarse a temperaturas inferiores a 1800 °C. Desplaza al oxígeno, por lo que es ideal para aplicaciones en las que la oxidación no es deseable.
El nitrógeno no es un gas "noble" y, en determinadas condiciones, puede reaccionar con el oxígeno para formar gases como el óxido nítrico (NO) y el dióxido de nitrógeno (NO2). En conjunto, se denominan gases NOx (la "x" se refiere al número de átomos de oxígeno presentes en el compuesto).
Cuando se requiere una atmósfera inerte, el nitrógeno es una alternativa más barata que el argón, siempre que el material sometido a tratamiento térmico (o cualquier subproducto posterior) no reaccione con él.
El argón es un gas "noble" completamente inerte y no reacciona con ningún material con el que entre en contacto. Desplaza al oxígeno, por lo que es ideal para aplicaciones en las que la oxidación no es deseable.
Aunque es más caro que el nitrógeno, el argón tiene la ventaja de poder utilizarse a temperaturas superiores a 1800 °C sin riesgo de reacción.
Los hornos de Carbolite Gero pueden adaptarse para su uso con diversos gases reactivos, como hidrógeno (H2), monóxido de carbono (CO), amoníaco (NH3), metano (CH4), etc. De todos ellos, el más utilizado es el hidrógeno.
El hidrógeno solo tiene un electrón, por lo que es muy reactivo. Por tanto, puede utilizarse como gas reductor para reaccionar con otros materiales y descomponerlos, p. ej. reaccionando con los óxidos de los metales y eliminándolos.
Tiene una temperatura de autoignición de unos 500 °C (932 °F), por lo que es importante tomar las precauciones de seguridad adecuadas durante su uso. Antes de introducir hidrógeno en un recipiente, primero debe eliminarse el aire; esto suele conseguirse purgándolo con un gas inerte. A continuación, el recipiente debe calentarse por encima de la temperatura de autoignición para garantizar que el hidrógeno se quema de forma controlada.
Para procesos a temperaturas más bajas en los que se requieren las propiedades del hidrógeno, también puede utilizarse un gas de formación menos reactivo. Un gas de formación típico es una mezcla de nitrógeno e hidrógeno con un máximo del 5 % de hidrógeno. En concentraciones tan bajas, el hidrógeno no es explosivo.
Cuando se trabaja con gases que contienen más de un 5 % de hidrógeno, se requiere un sistema de seguridad de gases como protección contra las explosiones.
Cuando se trabaja con gases reactivos, es importante conocer tanto el límite inferior de explosividad (LIE) como el límite superior de explosividad (LSE) del gas en cuestión. El LIE es la concentración mínima de gas o vapor que provocará una llamarada o un incendio cuando se exponga a una fuente de ignición, mientras que el LSE es la concentración máxima de gas capaz de inflamarse. Las concentraciones superiores al límite superior de explosividad se consideran demasiado ricas y no podrán arder.
Alcance de explosión del hidrógeno
En los hornos y las estufas industriales y de laboratorio existen dos métodos principales para crear una atmósfera modificada dentro de un recipiente estanco al gas, “purga” o “evacuación y relleno”. Ambos métodos dan lugar a niveles de oxígeno muy bajos, aunque la "evacuación y el relleno" suelen producir una atmósfera mucho más pura. El proceso de creación de una atmósfera modificada se conoce como "intercambio atmosférico".
La purga consiste en hacer fluir gas inerte en un recipiente sellado para desplazar el oxígeno y eliminarlo del recipiente. Cualquier agua presente en la superficie del recipiente (agua adsorbida) no será eliminada por el proceso de purga. Este proceso da como resultado una atmósfera modificada que es aceptable para muchos procesos. Puede ser necesario tener dos caudales de gas diferentes; un caudal elevado para la purga inicial para conseguir los niveles de oxígeno más bajos posibles, seguido de un caudal más bajo durante el proceso para mantener los niveles de concentración de gas deseados dentro del recipiente. La gama de hornos HTMA de Carbolite Gero utiliza este principio.
El método de "evacuación y relleno" consta de dos etapas. La etapa inicial requiere el uso de una bomba de vacío para evacuar el recipiente y extraer tanto aire y agua adsorbida como sea posible. Le sigue un periodo de "relleno", en el que se introduce un flujo de gas inerte para desplazar cualquier elemento o compuesto residual.
Este proceso puede repetirse tantas veces como sea necesario para conseguir la atmósfera deseada dentro del recipiente. Siempre y cuando el recipiente sea estanco al gas, este método es una forma rápida de conseguir una atmósfera modificada más pura. El método de evacuación y relleno es ideal si las piezas sometidas a tratamiento térmico son porosas, ya que la bomba de vacío elimina el aire que de otro modo quedaría atrapado si solo se utilizara el método de purga.
La evacuación y el relleno solo deben realizarse cuando el recipiente esté a temperatura ambiente. El funcionamiento a altas temperaturas puede dañar la bomba de vacío.
A – Recipiente de purga con N2 a 40 litros por hora (10 veces el volumen del horno por hora)
B – Recipiente de purga con N2 a 400 litros por hora (100 veces el volumen del horno por hora)
C – Evacuación y relleno del recipiente
Además de la atmósfera modificada inerte y reactiva, también es posible tratar térmicamente muestras completamente al vacío en un horno/una estufa, sin introducir gas en el recipiente estanco al gas. El uso de una bomba de vacío tiene la ventaja adicional de extraer el aire y las moléculas no deseadas de las muestras porosas.
Es importante tener en cuenta que, a menos que estén específicamente diseñados para ello, los recipientes no deben evacuarse con una bomba de vacío mientras estén calientes. El cambio en la presión atmosférica, junto con la reducción de la resistencia del material causada por los cambios de temperatura, puede provocar la rotura de los recipientes, especialmente los de diseño rectangular.
Existen diferentes niveles de vacío que se pueden alcanzar, dependiendo del tipo de bomba utilizada:
Presión (mbar) | Tipo | |
| Vacío aproximado | 1000 - 1 | Bomba rotativa de paletas |
| Vacío fino | 1 - 10-3 | Bomba Roots |
| Alto vacío | 10-3 - 10-7 | Bomba turbomolecular |
| Ultra alto vacío | < 10-7 | Bomba turbomolecular |
Otras bombas (bomba de difusión de aceite, criobomba, bomba de absorción de iones, etc.) están disponibles bajo demanda.
Nota: Las bombas que no tienen velocidad de bombeo en la gama de vacío grueso y fino, como la bomba turbomolecular y la bomba de difusión de aceite, deben utilizarse en combinación con una bomba previa, como una bomba rotativa de paletas.
Bomba rotativa de paletas
Bomba Roots
Bomba turbomolecular
Las retortas de diseño cilíndrico especial permiten el uso del vacío a altas temperaturas; sin embargo, debido al aumento de la tensión, cuanto mayor sea el tamaño de la retorta, menor será la temperatura máxima de funcionamiento.
Para más información sobre las soluciones de hornos de vacío disponibles, rogamos que consulte las gamas de hornos GPCMA y GLO de Carbolite Gero.
Retorta Carbolite Gero con vacío
Mientras que la mayoría de los recipientes para trabajar en atmósfera modificada se colocan dentro de una cámara de horno con las resistencias y el aislamiento en el exterior de la retorta, los hornos de vacío de "pared fría" contienen tanto las resistencias como el aislamiento dentro del propio recipiente. La colocación del aislamiento tiene el efecto de garantizar que la pared exterior del recipiente permanezca fría, ayudando a proteger la integridad estructural del recipiente y, por lo tanto, permitiendo que el horno funcione en vacío a altas temperaturas. Estos hornos especializados también están disponibles con sistemas de refrigeración por agua para garantizar aún más que el recipiente mantenga una superficie exterior fría.
La evacuación de un recipiente provoca la reducción de átomos y moléculas en su interior. Sin embargo, un vacío perfecto es inalcanzable, por lo que el número de partículas nunca podrá reducirse completamente a cero. En un vacío de <10-7 mbar sigue habiendo <109 partículas por cm cúbico.
La siguiente tabla muestra el número de partículas en 1 cm3. La longitud del camino libre medio (λ) es la distancia media que puede recorrer una partícula como resultado de una colisión con otra partícula. Cuanto mayor sea la distancia, menor será el número de partículas. El valor λ depende de la presión de vacío.
| Vacío aproximado | Vacío fino | Alto vacío | Ultra alto vacío | |
| Presión (mbar) | 1000-1 | 1 – 10-3 | 10-3 – 10-7 | < 10-7 |
| Número de partículas por3 | 1019 – 1016 | 1016 – 1013 | 1013 – 109 | <109 |
| Longitud del camino libre medio (λ) | < 100 µm | 100 µm – 100 mm | 100 mm – 1 km | > 1 km |
La siguiente tabla muestra las diferentes unidades de presión. La unidad de medida en el sistema internacional (SI) es el pascal (Pa).
| Pa | bar | mbar | Torr (mm Hg) | atm | at | |
| 1 Pa | 1 | 10-5 | 10-2 | 7.5 x 10-3 | 9.87 x 10-6 | 1.02 x 10-5 |
| 1 bar | 105 | 1 | 10-3 | 750 | 0.987 | 1.02 |
| 1 mbar | 102 | 10-3 | 1 | 0.75 | 0.987 x 10-3 | 1.02 x 10-3 |
| 1 Torr | 133 | 1.33 x 10-3 | 1.33 | 1 | 1.32 x 10-3 | 1.36 x 10-3 |
| 1 atm (phys) | 101330 | 1.0133 | 1013.3 | 760 | 1 | 1.033 |
| 1 at (techn) | 98100 | 0.981 | 981 | 736 | 0.986 | 1 |
Para mantener una atmósfera modificada, se necesita un recipiente sellado. Puede tratarse de un tubo de trabajo con juntas de estanqueidad especiales para hornos tubulares o de una retorta, utilizada normalmente en hornos de cámara.
Carbolite Gero ofrece paquetes de gas estándar y equipamiento asociado para ayudar a crear y mantener atmósferas modificadas dentro de nuestros productos, así como una gama de productos especialmente diseñados para aplicaciones en atmósferas modificadas.
Los equipos y accesorios opcionales para atmósferas modificadas permiten una mayor flexibilidad operativa, ya que los productos pueden utilizarse para múltiples aplicaciones con diferentes gases, vacío o sin atmósfera modificada.
Carbolite Gero ofrece una gama de opciones para permitir la atmósfera modificada en la gama estándar de hornos tubulares. Estas opciones incluyen paquetes de tubos de trabajo especiales, paquetes de gas inerte, paquetes de bombas de vacío y un sistema de seguridad de hidrógeno.
En los hornos de cámara, se suele utilizar una retorta para mantener una atmósfera modificada. Los equipos y accesorios opcionales permiten una mayor flexibilidad operativa, ya que los productos pueden utilizarse para múltiples aplicaciones con diferentes gases, vacío o sin atmósfera modificada.
Además, hay hornos de cámara específicos y hornos totalmente equipados para el funcionamiento en atmósfera controlada de serie.
Los hornos de vacío de Carbolite Gero se fabrican siguiendo los estándares de calidad más altos. Carbolite Gero cuenta con décadas de experiencia en el desarrollo de plantas e instalaciones que operan con altas temperaturas y sistemas de vacío.
Estos hornos están concebidos para el trabajo con diferentes tipos de vacío, así como gases reactivos o inertes. Dependiendo del modelo, el aislamiento del horno de vacío puede ser de metal, grafito o cerámica, siendo los modelos con grafito los que pueden alcanzar las temperaturas más altas (hasta 3000°C, bajo demanda).
Estas son algunas de las muchas aplicaciones que requieren una atmósfera modificada en una estufa / un horno de laboratorio o industrial.
La pirólisis es el método de descomposición de materiales a altas temperaturas en una atmósfera inerte. Se requiere una atmósfera inerte, ya que los materiales corren el riesgo de quemarse si se calientan en presencia de oxígeno.
La pirólisis se utiliza a menudo para carbonizar materiales orgánicos, transformándolos en un estado rico en carbono. Cuando los materiales se carbonizan, pueden tener propiedades muy diferentes, por lo que existen muchos campos de investigación que estudian cómo pueden aprovecharse las propiedades beneficiosas de los materiales carbonizados.
La Universidad de York y el Centro de Investigación de Biorenovables utilizan la pirólisis para transformar almidón reciclado en materiales para la tecnología de baterías.
La impresión 3D es una técnica de fabricación aditiva que puede utilizarse para crear estructuras metálicas complejas que, de otro modo, serían imposibles de producir por métodos tradicionales.
Típicamente, el material de origen metálico debe estar en forma de polvo y puede mezclarse con un material aglutinante para ayudar a mantener unida la estructura resultante. A continuación, este aglutinante debe eliminarse químicamente o mediante tratamiento térmico.
El tratamiento térmico debe realizarse en una atmósfera modificada y libre de oxígeno, ya que la exposición al aire provocaría la oxidación del metal, lo que podría arruinar una pieza cuya producción es relativamente cara.
Para proteger la pieza metálica de la oxidación, puede utilizarse una atmósfera inerte o una atmósfera reductora.
Pieza metálica impresa en 3D antes y después del tratamiento térmico en atmósfera inerte con un horno de Carbolite Gero.
Con la llegada de los vehículos eléctricos comerciales, ha aumentado la demanda de tecnología de baterías, lo que a su vez ha ejercido una presión adicional sobre recursos potencialmente finitos, en concreto metales valiosos como el litio, el cobalto, el níquel y el cobre. Para poder satisfacer la demanda, es necesario reciclar las baterías usadas existentes con el fin de recuperar estos metales para su uso futuro.
Uno de estos métodos de recuperación consiste en romper las baterías usadas en trozos pequeños y calentarlos en una atmósfera inerte en el interior de un horno tubular rotatorio para vaporizar y eliminar el plástico. La atmósfera inerte es necesaria para evitar quemar el plástico, ya que podría provocar humos potencialmente tóxicos y contaminar el metal con carbono. La vaporización del plástico garantiza una extracción fácil y limpia del metal.
La forma más eficaz de unir distintos materiales de forma estanca al vacío es someterlos a un proceso de soldadura blanda y fuerte en un entorno de alto vacío. Los dos materiales distintos se unen con un material metálico, denominado metal de aportación para soldadura blanda o fuerte. Todo el proceso requiere un entorno de alto o ultra alto vacío y temperaturas máximas de 1100 °C. La atmósfera de vacío evita la oxidación y permite utilizar material de soldadura sin fundente.
Soldadura de una conexión electrónica en condiciones normales (izquierda) y de alto vacío (derecha). La imagen de la izquierda muestra burbujas en la unión soldada.
Los metales duros se utilizan para fabricar herramientas para trabajar la madera, herramientas rotativas, herramientas para cortar ventanas o vidrio, etc. Las puntas de las hojas de sierra pequeñas están hechas predominantemente de carburo de wolframio (WC), pero también pueden contener pequeñas cantidades de cobalto (Co) y titanio (Ti).
El polvo metálico se mezcla con un aglutinante polimérico (parafina) y se le da forma mediante prensado. A continuación, el desbanderizado y la sinterización de las formas prensadas pueden realizarse en un entorno de vacío en un horno de grafito.
Durante el proceso de desbanderizado, es importante mantener un flujo de gas controlado para proteger la construcción del horno.
El proceso de sinterización requiere un control muy preciso de la temperatura para preservar el pequeño tamaño de grano de los carburos. Por ello, las temperaturas no pueden superar los 1450 °C.
Aplicando una atmósfera de presión parcial definida durante el proceso de sinterización, el cobalto se difunde hacia la superficie de las hojas de sierra. Este proceso de difusión elimina la necesidad de realizar otro proceso de pulverización catódica, pero requiere un control muy preciso de la atmósfera en el horno. Cada día se fabrican millones de puntas de herramientas de carburo de tungsteno en todo el mundo.
La creación de una atmósfera modificada implica el cambio de la composición de la atmósfera dentro de un recipiente sellado, con el fin de lograr las condiciones ideales para un proceso específico. Existen varios tipos de atmósferas modificadas, cuyas propiedades determinan su idoneidad para una aplicación. La mayoría de las atmósferas modificadas pertenecen a una de estas tres categorías: inerte, reactiva o de vacío.
Las atmósferas inertes son ideales para los procesos que implican muestras que pueden resultar dañadas por la exposición al oxígeno. Suelen requerir el uso de argón (Ar), o nitrógeno (N2), que se considera como inerte cuando está por debajo de 1800°C. Estos gases desplazan al oxígeno y no reaccionan con los materiales de la muestra, creando una atmósfera protectora durante el tratamiento térmico.
El término "reactiva" se utiliza para describir una serie de atmósferas que se emplean para catalizar o apoyar las reacciones químicas en una muestra durante su procesamiento. Las atmósferas reactivas se utilizan normalmente para promover reacciones de oxidación, que dan lugar a la formación de compuestos de óxido (óxido de hierro, dióxido de carbono, etc.), o reacciones de reducción, que eliminan los compuestos de óxido de una muestra. Ejemplos de atmósferas reactivas incluyen el uso de gas oxidante (O2 / N2O) y gas reductor (H2);
Una atmósfera de vacío se requiere cuando es necesario tener una ausencia total de oxígeno, o cualquier otro elemento o compuesto, dentro de un entorno. Existen diferentes niveles de presión de vacío que pueden alcanzarse mediante el uso de diferentes tipos de bombas de vacío; estos niveles incluyen el grueso, el fino, el alto y el ultra alto. El nivel de vacío necesario dependerá de la aplicación.
Existen dos métodos principales para crear una atmósfera modificada dentro de un recipiente sellado: "purgado" o "evacuación y relleno". Ambos métodos dan lugar a niveles de oxígeno muy bajos, aunque la "evacuación y relleno" suele dar lugar a una atmósfera mucho más pura. El proceso de creación de una atmósfera modificada se conoce como "intercambio atmosférico".
El purgado consiste en hacer fluir un gas inerte en un recipiente sellado para desplazar y eliminar el oxígeno. A menudo se utilizan dos caudales de gas diferentes; un caudal alto para la purga inicial con el fin de reducir los niveles de oxígeno, seguido de un caudal menor durante el procesamiento para mantener los niveles de concentración de gas deseados y reducir el consumo total de gas. Mediante el purgado se consigue una atmósfera de trabajo utilizable en un plazo más corto, gracias al elevado caudal inicial de gas.
El método de "evacuación y relleno" implica dos etapas. La etapa inicial consiste en utilizar una bomba de vacío para extraer la mayor cantidad posible de oxígeno y partículas no deseadas, tanto del recipiente como del interior de cualquier muestra porosa en su interior. A la etapa de evacuación le sigue un periodo de "relleno", en el que se introduce un flujo de gas inerte para desplazar las partículas residuales. Este proceso puede repetirse tantas veces como sea necesario.
Hay cuatro tipos de bombas de vacío que se utilizan habitualmente: bombas rotativas de paletas, bombas Roots, bombas de difusión de aceite y bombas turbomoleculares. Cada bomba es capaz de alcanzar presiones de vacío dentro de un rango determinado, y la elección de la bomba dependerá de los requisitos del proceso de la aplicación. Carbolite Gero ofrece sistemas estándar de bombas rotativas de vacío de paletas y turbomoleculares, que pueden alcanzar niveles de vacío de 5x10-2 mbar, y 1x10-5 mbar respectivamente.
La definición aceptada de vacío es un número reducido de moléculas y átomos (de gas) dentro de un volumen sellado (recipiente) a una temperatura constante, en comparación con las condiciones ambientales. Si se aplica el vacío a un recipiente sellado, se reduce el número de partículas en su interior, pero nunca se podrá conseguir un vacío perfecto, ya que incluso en condiciones de vacío ultra alto, seguirá habiendo miles de millones de partículas por cm3.
La presión (P) se define como el cociente de la fuerza (F) que actúa perpendicularmente sobre una superficie, y el área (A) de esta superficie, por lo que "P=F/A". La unidad de presión del SI es el "pascal" cuyo símbolo es Pa, pero la presión también puede expresarse en otras unidades, como bar, mbar, etc.
Bien se trate de un producto estándar con atmósfera modificada o de un sistema completamente personalizado, Carbolite Gero tiene una experiencia de muchos años y ha producido miles de hornos y realizado proyectos en todo el mundo.
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